最新方法检测普洱茶中是否含有黄曲霉毒素B1的办法

　　近日，北京食品科学研究院北京市茶叶质量监督检验站的研究人员建立了一个新的关于
普洱茶中黄曲霉毒素B1的分析方法。相关成果发表于英国皇家化学学会
（RoyalSocietyofChemistry）的杂志《AnalyticalMethods》2018年第39期。论文题目为：RapidqualitativeandquantitativeanalysisofaflatoxinB1inPuerhteabyliquidchromatographyisotopedilutiontandemmassspectrometrycoupledwiththeQuEChERSpurificationmethod。该论文的通讯作者为北京市茶叶质量监督检验站的刘松南，第一作者为董晓倩。

　　2017年的“普洱茶致癌”言论引起了消费者的恐慌，成为当年中国茶界十大新闻之一。其爆出的普洱茶因含有黄曲霉毒素B1而致癌的不实言论的主要原因之一是因为他引用的文献数据的检验方法有问题。以往普洱茶检出黄曲霉毒素B1的报导中采用的检测方法【GB/T5009.22-2003《食品中黄曲霉毒素B1的测定》（已作废）、GB/T18979-2003《食品中黄曲霉毒素的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》（已作废）】并不适用于茶叶中黄曲霉毒素B1的检测，极容易导致假阳性结果。截至目前，国内关于食品中黄曲霉毒素B1检测的主要方法标准为GB5009.22-2016《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》和SN/T3263-2012《出口食品中黄曲霉毒素残留量的测定》。其中2016年新修订的GB5009.22-2016中的适用范围并不包括茶叶，而SN/T3263-2012方法采用免疫亲和柱或者弗罗里硅土柱等方式进行净化，高效液相色谱法进行检测，前处理过程比较复杂且特异性和准确性不如串联质谱法。

　　为了揭示我国普洱茶中黄曲霉毒素B1的真实含量水平。以北京市茶叶质量监督检验站的研究人员为主的研究团队从2017年7月开始进行了相关研究，开发出了一种高精度、高特异性并且适合大批量检测普洱茶中黄曲霉毒素B1的新检测方法，并利用该方法对市场上的普洱茶样本进行了批量检测。

 

　　本方法和现有标准方法前处理比较情况

 

　　前处理时间

 

　　分析时间

 

　　烦简程度

 

　　本方法（QuEChERS）

 

　　20min

 

　　5min

 

　　简单、快速、准确、适合大批量样品检测

 

　　GB5009.22第一法

 

　　（免疫亲和柱/固相萃取柱）

 

　　60min

 

　　7min

　　步骤繁琐（免疫亲和柱预洗、淋洗、洗脱，旋蒸浓缩，复溶等）

 

　　GB5009.22第三法

 

　　SN/T3263第一法

 

　　（免疫亲和柱/固相萃取柱）

 

　　60min

 

　　20min

　　该方法应用了新的QuEChERs前处理方法，同时结合了13C17-AFB1同位素内标和串联液相色谱质谱联用仪检测手段。整个方法的前处理时间约20分钟，单样分析时间仅为7分钟，前处理过程不需要使用免疫亲和柱，具有操作简单、快速、分析结果准确、特异性高等优点。经过对100个普洱茶样本（包括50个普洱生茶和50个普洱熟茶）的检测，所有样本均未检出黄曲霉毒素B1（检出限：0.50μg/kg）。